南昌仪器设备校准----校正技术咨询

实验室分析测量仪器的仪器校准周期，受其使用频繁程度、准确度要求、使用环境、使用性能等多因素的影响，可以说，确定仪器校准周期是一项复杂的工作。很多分析人员在以下几个问题常有疑问，比如，如何确定仪器校准周期的原则和方法?确定仪器校准周期有哪些现行的标准依据。
图表法：测量仪器在每次仪器校准中，选择有代表性的同一仪器校准点，将它们的仪器校准结果按时间描点，画成曲线，根据这些曲线计算出该仪器一个或几个仪器校准周期内的有效漂移量，从这些图表的数据中，可推算出的仪器校准周期。

操作
1）操作要点
1.参照所属仪器的说明书摆放好仪器，将有关插头对号入座，接地线要牢固接地。
2.将层析柱接入气路，检查气路是否漏气，熟悉高压气瓶的用法；总压阀－>调节减压阀（使压力为2×10Pa）－>调节稳压阀﹑针形阀，使载气流速达到所需要求。
3.加热层析柱至所需温度（波动值<0.5℃)。加热进样器，使其温度稍高于样品组分的沸点。加热 器，使其温度与柱温相同或稍高，切勿低于柱温，以防样品蒸气冷凝污染鉴
定器。
4.打 器温压关，动记录仪放大部件（对氢火焰离子化 器是启动直流
放大器）。调节 器，使基线稳定，定好零点，即可始进样分析。
5.样品为液体时，可直接用微量注射器由进样口注入，若样品为气体时，即可用气体六通阀或直接用注射器进样。
2）条件的选择
在选好色谱柱的前提下，还应注意下述各点：
1.载气流速。用氢作载气时，一般填充柱之载气流速为5～10厘米/秒的线性速度。适当的流速，有利于提高分辨率。
2.柱温。通常采用与样品平均沸点相等或高出10度的柱温为宜。但是，在气液色谱中，流动相以恒温进入色谱柱时，将使相似化合物早馏出峰互相重叠，晚馏出峰宽度增加。若改为单阶
梯式或多阶梯式线性程序升温方式，则可大大提高其分辨率。在选择初步（化合物中沸点）升温速率（0.5～6℃/分)和 终温度（化合物中沸点，但不高于固定相的沸点）的
基础上，经过试验就可找出与理想分辨率有关的柱温。
3.进样的体积与速度。普通填充柱的气体样品进样量为0.1～1毫升，液体样品为0.1～2毫升。进样体积过大，会使峰形扁平甚至重叠，有时还会出现畸形峰，不利于测量面积。此外，氢
火焰离子化 器的进样量应比热导池 器小。至于进样速度，原则上要求越快越好，这样可提高分离效果，降低进样误差。

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不了解设备的使用频率、保养情况、使用环境等因素，他给你定的仪器校准周期相对不合理，比如一把钢尺，保管得很好，一年就用两三次；另一把钢尺，随便放工作台上， 8个小时都在用；给的仪器校准周期肯定都是1年1次，这样对把尺子仪器校准周期太短了，对第二把尺子仪器校准周期又太长，三五个月可能就失准了。
　　小时时间法：这种方法是确认仪器校准周期以实际工作的小时数表示。可以将测量仪器与计时指示器相连，当指示器达到规定值时，将该仪器送回仪器校准。这种方法在理论上的主要优点是，进行确认的仪器数目和确认费用与使用的时间成正比，此外可自动核对仪器的使用时间。

FFT功能在示波器普及率高，易获取。可以实现时域、频域联调功能，还具备高采样带宽。随着测试要求与测试信号的复杂程度的提高，在利用FFT进行频谱分析时，遇到了很多问题。-FFT测试需要通过调整水平时基来改变RBW，在要求RBW很小的测试场景，需要增大水平时基，严重影响了示波器速度；-操作不直观；-无法在时域频域同时获得的信号呈现；-动态范围有限；-……“我在高分辨率的情况下，观测更高频率的信号时会发现，采样率提高，导致采样时间受限，无法捕获其它感兴趣的信号/事件。
此外，仪器校准还能够实现量值的统一性与可靠性，根据笔者的调查与分析，现阶段有非常多的 采取传统的 方式，这已经不适应经济发展的要求。还有便是在对检测仪器设备量值溯源方式上，我们认为不仅要选择获得 的机构，更为重要的是需要选择内部校准，采取内部校准的方式可以提高校准的有效性，从而进一步满足量值溯源的基本需求。