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对色谱:离子对色谱的分离机理是吸附、分离的选择性主要由流动相决定。
为了寻求上述风险和费用两者平衡的值,必须使用科学的方法,积累大量的实验数据,经分析研究后确定。必须按照仪器校准规程规定的周期进行仪器校准吗。用户的使用情况是千差万别的,若不加区别的一律机械的按照仪器校准规程规定的周期进行仪器校准,很难保证所有的测量仪器在仪器校准周期内都是合格的。
操作
1)操作要点
1.参照所属仪器的说明书摆放好仪器,将有关插头对号入座,接地线要牢固接地。
2.将层析柱接入气路,检查气路是否漏气,熟悉高压气瓶的用法;总压阀->调节减压阀(使压力为2×10Pa)->调节稳压阀﹑针形阀,使载气流速达到所需要求。
3.加热层析柱至所需温度(波动值<0.5℃)。加热进样器,使其温度稍高于样品组分的沸点。加热 器,使其温度与柱温相同或稍高,切勿低于柱温,以防样品蒸气冷凝污染鉴
定器。
4.打 器温压关,动记录仪放大部件(对氢火焰离子化 器是启动直流
放大器)。调节 器,使基线稳定,定好零点,即可始进样分析。
5.样品为液体时,可直接用微量注射器由进样口注入,若样品为气体时,即可用气体六通阀或直接用注射器进样。
2)条件的选择
在选好色谱柱的前提下,还应注意下述各点:
1.载气流速。用氢作载气时,一般填充柱之载气流速为5~10厘米/秒的线性速度。适当的流速,有利于提高分辨率。
2.柱温。通常采用与样品平均沸点相等或高出10度的柱温为宜。但是,在气液色谱中,流动相以恒温进入色谱柱时,将使相似化合物早馏出峰互相重叠,晚馏出峰宽度增加。若改为单阶
梯式或多阶梯式线性程序升温方式,则可大大提高其分辨率。在选择初步(化合物中沸点)升温速率(0.5~6℃/分)和 终温度(化合物中沸点,但不高于固定相的沸点)的
基础上,经过试验就可找出与理想分辨率有关的柱温。
3.进样的体积与速度。普通填充柱的气体样品进样量为0.1~1毫升,液体样品为0.1~2毫升。进样体积过大,会使峰形扁平甚至重叠,有时还会出现畸形峰,不利于测量面积。此外,氢
火焰离子化 器的进样量应比热导池 器小。至于进样速度,原则上要求越快越好,这样可提高分离效果,降低进样误差。
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常见疑问解惑Q&A
微型化传感器的微型化值在功能不变甚至增强的条件下,大幅度减小传感器的体积。微型化是现代精密测量与控制的要求,原则上将,传感器的尺寸越小对被测对象及环境的影响越小,对能量的消耗越少,越易实现 测量。成化传感器的集成化指下面两个方向的集成:多测量参数的集成,即可测量多种参数。传感去与后续电路的集成,即将敏感元件、转换元件、转换电路乃至电源等集成在同一块芯片上,使其具有很高的性能。
但是,这种方法在实践中有下列缺点:(1)当测量仪器在储存、搬运或其他情况发生漂移或损坏时,则不应使用本方法;(2)提供和安装合适的计时器,起点费用高,而且由于可能受到使用者干扰而需要在监督下进行,又增加了费用。
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